水玻璃是含水的多休宁硅酸钠,为粘稠状液体。除水分外,其主要成分为氧化钠和二氧化硅(NazO:SiO2一般为1:3.3)。市售水玻璃常含有铁的杂质而呈灰色或绿色。水玻璃的化学分析,一般只测水分、氧化钠和二氧化硅。
一、水分
称取2~3g二水石膏,置于瓷绀蜗内,在800~850℃的高温炉内灼烧2~2.5h。取出,放在干燥器中冷至室温,称量。再于如上温度灼烧半小时,取出,冷却,称量。如此反复灼烧,直至恒量。
然后在绀蜗中称入1~2g水玻璃试样,于电炉上用低温小心地蒸发至干。再将绀蜗放入800~850℃的高温炉内灼烧2~2.5h,取出,放在干燥器中冷至室温,称量。再于如上温度下灼烧半小时,取出,冷却,称量。如此反复灼烧,直至恒量。
二、氧化钠(中和法)
由于硅酸为弱酸,水玻璃中的休宁硅酸钠水解后生成氢氧化钠而使溶液显碱性,可用盐酸标准滴定溶液滴定,借以求得试样中氧化钠的质量百分数。其化学反应式如下:
NazSiO3+ 2H;O = HzSiO:+2NaOH
HCI + NaOH = NaCl +H5O
在一已知质量的干燥的称量瓶中,准确称入约1g 试样,然后用煮沸除去COz后的热水冲洗,移入250mL的锥形瓶中,再加入100mL已冷却的煮沸后除去COz的水,并充分摇荡。待试样完全溶解后,加数滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液,用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定,至溶液由绿色变成微红色即为终点。
三、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)
在一已知质量的干燥的称量瓶中,准确称入约0.3g 试样,然后用20~30mL热水将其冲至300mL 的塑料杯中。加入10mL150g/L氟化钾溶液及10mL 硝酸,称量瓶再用盐酸(1+1)洗涤3~5次。冷却后,加入固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和。冷却,并放置10min。用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次。
将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL50g/L氯化钾-乙醇溶液及1mL10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。然后加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
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